煤灰成分分析(4)

时间:2019-02-04 14:53:59 来源:煜新新闻网 作者:匿名



4.氧化镁的测定(EDTA络合滴定,减法)

(1)方法概要:三乙醇胺和铜试剂用于掩蔽铁,铝,钛和微量的铅和锰。在pH≥10的氨溶液中,酸性铬蓝K-萘酚绿B用作指示剂。 EDTA标准溶液滴定钙和镁的量。

(2)初级试剂EDTA标准溶液(与上述氧化钙测量中相同的EDTA标准溶液)。

EDTA标准溶液T(MgO)中氧化镁的滴定如下转换:

其中T(CaO)—— EDTA标准溶液的氧化钙滴度,mg/mL;

0.7187 - 从氧化镁转化为氧化镁的因子。

(3)分析步骤准确地将10mL溶液C和溶液D分别加入250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入10mL三乙醇胺溶液(14)。 [如果二氧化钛含量大于4.00%,首先加入酒石酸钾钠。溶液(100g/L)5mL],氨水溶液(1)10mL和铜试剂(50g/L)1滴,每种试剂应搅拌均匀。加入少于钙滴下时消耗的EDTA标准溶液的体积,然后加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂或添加几滴液体指示剂,继续用EDTA滴定标准溶液,接近终点时,应该慢慢滴定为纯蓝色。

(4)结果计算氧化镁的质量分数w(MgO)(%)根据下式计算:

其中T(MgO) - EDTA标准溶液滴定氧化镁,mg/mL;

测试溶液消耗的V1——体积的EDTA标准溶液,mL;

滴定氧化钙时,消耗的EDTA标准溶液体积为V2——,mL;

m——灰色样本的质量,g。

(5)方法精度氧化镁测定结果的重复性和再现性(EDTA络合滴定,减法)

请参阅表格要求。

5.二氧化钛的测定(过氧化氢分光光度法)

(1)方法概述在硫酸介质中,铁离子被磷酸掩蔽,钛与过氧化氢形成黄色络合物,并通过分光光度法测量。(2)分析步骤

1工作曲线图。准确吸收标准工作溶液中的二氧化钛(0.1mg/mL)0,2mL,4mL,6mL,8mL,分别装入50mL容量瓶中,加水至近40mL,加入磷酸溶液(1)2mL,硫酸酸溶液(11)5mL(如果发生浑浊,可加热澄清并在水浴中冷却,然后加入3 mL过氧化氢溶液(1 9),用水稀释至刻度,摇匀。静置30分钟,使用3cm比色皿在430nm波长下测量吸光度。

通过将二氧化钛的质量(mg)作为横坐标并将吸光度作为纵坐标来绘制工作曲线。

2样品的测定。准确地分别将10mL溶液C和溶液D分别吸入50mL容量瓶中,并将剩余步骤与工作曲线一起绘制。

从空白溶液的吸光度中减去测量的灰色样品溶液的吸光度后,在工作曲线上找到相应的分子氧。

钛的质量(mg)。

(3)结果计算二氧化钛的质量分数w(TiO2)(%)根据下式计算:

其中m(TiO2)——是在工作曲线上发现的二氧化钛质量,mg;

m——灰色样本的质量,g。

(4)方法精度可以看出二氧化钛测量(过氧化氢分光光度法)结果的重复性和再现性。

表规定。

三氧化硫的测定

本部分包括三种测定三氧化硫的方法,即硫酸钡质量法,燃烧中和法和库仑滴定法。

1.硫酸钡质量法

(1)方法概述用盐酸浸出灰分样品中的硫,过滤溶液,用氢氧化铵中和滤液并用铁沉淀。

在再次过滤的溶液中,加入氯化钡溶液以形成硫酸钡沉淀物,称重。

(2)分析步骤

1称取灰分0.2~0.5g(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加入50mL盐酸溶液(1 3),盖上表面皿,加热煮沸20min,取出,加入甲基橙同时加热2滴指示剂,并加入氨水直至溶液刚变色。然后加入3~6滴过量。沉淀出氢氧化铁后,用中速定性滤纸过滤到300mL烧杯中,用近沸腾的热水洗涤沉淀物10~12次,并向滤液中加入盐酸溶液(11)。溶液刚改变颜色,然后过量2mL,溶液用水稀释至约250mL。2将溶液加热至沸腾,并在不断搅拌下滴加10ml的氯化钡(100g/L)溶液。在热板或沙子

将浴煮沸5分钟,保持2小时,并将溶液的最终体积保持在约150mL。

3用慢速定量滤纸过滤并用热水洗涤直至没有氯离子(用硝酸银溶液检查)。

4将沉淀物与滤纸一起转移到保持恒定的瓷坩埚中,先将滤纸在低温下灰化,然后在800~850°C下灰化

将马弗炉烧制40分钟,取出坩埚,稍微冷却,置于干燥器中,冷却至室温,并称重。

5每当准备一批试剂或更换任何其他试剂时,应进行空白试验(除非没有添加灰分样品,其余均为

与上述相同)。

(3)结果根据下式计算三氧化硫(SO3)的质量分数(%):

其中m1——硫酸钡质量,g;

测量空白时,M2为——质量的硫酸钡,g;

m——灰色样本的质量,g。

(4)方法精密度表中显示了三氧化硫测定结果(硫酸钡质量法)的重复性和再现性。

规定。

2.燃烧中和

(1)方法概述灰分样品在1300℃的空气流中被活性炭粉末分解,用过氧化氢溶液吸收,甲基红溴甲酚绿用作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。

(2)主试剂氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.025mol/L]。

1准备。称取5g氢氧化钠溶于5L煮沸后放入冷水中,充分混匀,贮存于聚乙烯瓶中。

并隔离二氧化碳进行保存。

2校准。准确称取0.1000g(计算至0.0002g)邻苯二甲酸氢钾参考试剂,在120°C预干燥1h,置于300mL烧杯中,加入150mL水煮沸5min,中和,冷却,加入2至3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

用三氧化硫的氢氧化钠标准溶液的滴定度T(SO3)通过下式计算

其中m——是邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

V1——校准体积氢氧化钠标准溶液,mL;0.2042——毫摩尔质量的邻苯二甲酸氢钾,g/ram()l;

0.04003——毫摩尔质量的三氧化硫,g/mtool。

(3)分析步骤

1安装仪器,加热至(1300±20)°C,并将50 mL过氧化氢溶液注入硫吸收器和锥形瓶中。

2启动空气泵,将空气流量调节至约500 Ml/min,并用氢氧化钠标准溶液将过氧化氢溶液调至亮绿色,并向玻璃三通管的侧管注入约3 mL水活塞。

3称取约0.1g灰分样品(称重至0.0002g),在燃烧舟中加入0.1g活性炭粉末,与细镍铬丝混合均匀,放入燃烧管中,并加入镍铬丝推杆和T用推杆将玻璃管的塞子推入炉子的中心恒温区,立即抽出推杆以避免变形。

4燃烧10ml后,用氢氧化钠标准溶液滴定,直至硫化器中的过氧化氢溶液从红色变为绿色。

扭转玻璃三通活塞,使侧管中的水被吸入固定的硫吸收器中,并冲洗存在于侧管中的酸。

过氧化氢溶液从绿色变为红色,并继续滴定至亮绿色作为终点。

5关闭空气泵,取出燃烧舟,然后将燃烧舟放入第二个灰样,并重复上述操作。

(4)结果根据下式计算三氧化硫(SO3)的质量分数(%):

其中T(SO3)——氢氧化钠标准溶液滴定三氧化硫,mg/mL;

V2——试验溶液消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

m——灰色样本的质量,g。

(5)方法精度

3.库仑滴定

(1)方法概述灰分样品在1150℃的高温和催化剂作用下在净化空气流中燃烧,煤灰中的硫酸盐分解成二氧化硫和少量三氧化硫逃跑,被空中带到库仑。在硫磺计的电解槽中,它与水结合形成亚硫酸和少量硫酸。该仪器立即用碘化钾溶液自动电解产生的碘氧化和滴定亚硫酸盐。通过电解将电解产生碘所消耗的电量转换成相应的硫含量(mg)或质量分数(%),并根据显示的值计算灰样品。硫氧化物的含量。(2)分析步骤

1将炉温升至1150°C。

2将泵的抽速调节至1L/min,并在泵送条件下将250-300mL电解液倒入电解位置。

3在燃烧舟中称取0.05g灰分样品(称重至0.0002g)(当三氧化硫含量大于10%时,我们可以将样品重量减少到0.02-0.03g),并覆盖在薄层上灰样。三氧化钨。将样品舟放在炉中的石英托盘上,打开程序控制器,石英托盘自动送入炉中。库仑滴定开始(具有高三氧化硫含量的灰分样品需要延长高温区的停留时间)。积分器显示硫的值。

(3)结果根据下式计算三氧化硫(SO3)的质量分数(%):

其中m(S)——是积分器显示的硫的质量,mg;

m——灰色样品的质量,g;

2.5——因子从硫转化为三氧化硫。

(4)方法精度表中显示了三氧化硫测定(库仑滴定)结果的重复性和再现性。

参考资料:煤质分析和煤化工产品检测

关键词:硫酸钙,二氧化硅,氧化铝,氧化铁,氧化钙,氧化镁,AOC官方网站,北京世纪奥克

>

下一篇:脑脑屏障和脑脊液

前端开发技术教程

相关新闻
新闻排行